2 . مواد و آزمایش
2.1 . مواد
CGSW خام با محتوای آب بالا پس از حفاری فونداسیون شمع در یک محل ساخت و ساز محلی در منطقه Longwan در Wenzhou، چین به یک تانکر پمپ شد. پس از یک روش فیلتراسیون فشار، محتوای آب به 55٪ کاهش یافت و CGSW با ویسکوزیته بالا چسبنده شد. آزمایشهای عملکرد ژئوتکنیکی نشان داد که محتوای آلی حدود 9٪، چگالی نسبی 2.2-2.8، حد مایع 51-55٪، و شاخص پلاستیسیته 18-24 برای CGSW است. ترکیبات شیمیایی آزمایش شده توسط فلورسانس اشعه ایکس (XRF) نشان داد که SiO 2 ، Al 2 O 3 و Fe 2 O 3 به ترتیب با محتوای 53.45، 22.17 و 10.18 درصد از نظر جرم، سه نسبت بزرگ اکسید هستند. آزمایش روش لیچینگ مشخصه سمیت (TCLP) نشان داد که CGSW خام غیر سمی است.
توزیع اندازه ذرات (PSD) CGSW توسط یک تحلیلگر اندازه ذرات لیزری اندازهگیری شد. دو حوزه، به عنوان مثال، ذرات نازک زیر 50 میکرومتر، و ذرات درشت بین 100 و 300 میکرومتر، در شکل 1 نشان داده شده است . میانگین اندازه ذرات بر اساس سطح سطح 2.45 میکرومتر است و D10، D50 و D90 به ترتیب 0.98، 4.68 و 21.43 میکرومتر هستند. با توجه به استاندارد چینی ( GB/T 501455، 2007 )، CGSW را می توان به عنوان سیلت و رس طبقه بندی کرد، که نمی توان مستقیماً برای کاربردهای مهندسی بدون عملیات خاص استفاده کرد. آزمایش XRD نشان داد که کانیهای اصلی CGSW کوارتز، کلسیت ، آلبیت، مسکویت ، کائولینیت و مونتو موریلونته هستند ( شکل 1 ب). یک آهک خشک شده خریداری شده از یک کارخانه محلی با محتوای Ca(OH) 2 بیش از 98٪ به عنوان منبع کلسیم برای واکنش های HM استفاده شد .
شکل 1 . مشخصات ذرات و مواد معدنی CGSW: (الف) توزیع اندازه ذرات و (ب) الگوهای XRD.
2.2 . آماده سازی نمونه
یک پیش تیمار برای به دست آوردن پودر خشک CGSW اتخاذ شد ( شکل 2 a). CGSW چسبناک و مرطوب ابتدا در یک کوره با دمای 80 درجه سانتیگراد به مدت 48 ساعت خشک شد تا آب محصور در بین ذرات خشک شود. پس از خشک شدن، CGSW گل آلود به دلیل فعل و انفعالات کلوئیدی قوی بین ذرات با اندازه میکرو، به بلوک های چند ضلعی بزرگ با استحکام خاصی تبدیل شد ( Wong et al., 2018 ). آن بلوکهای خشک بزرگ CGSW بیشتر با یک تجزیهکننده با سرعت بالا به پودر تبدیل شدند ( شکل 2 a).
شکل 2 . طرحی از پیش تصفیه مواد، آماده سازی نمونه ، تیمار HM و آزمایشات: (الف) پیش تصفیه ضایعات لجن تولید شده در ساخت و ساز (CGSW) از سایت های ساخت و ساز محلی Wenzhou، استان ژجیانگ، چین، (ب) مخلوط کردن CGSW با آهک و آب خاموش، (ج) قالب گیری فشاری ، (د) عملیات HM به نمونه های مکعبی با نسبتهای Ca/Si از 0.4 تا 1.0، (ه) عملیات HM به نمونههای پرتوهای کوچک با کنترلهای دمای پخت و زمان پخت، و (f) آزمایشهای XRD، SEM، و FTIR.
پس از آن، پودر خشک CGSW با پودر آهک خرد شده به دنبال نسبت های مخلوط از پیش طراحی شده با هم زدن با سرعت بالا 400 دور در دقیقه مخلوط شد. بعداً، آب لوله کشی با استفاده از دستگاه پاشش دستی به پودر مخلوط CGSW-آهک اضافه شد. هم زدن با سرعت آهسته 60 دور در دقیقه در طول پاشش آب حفظ شد و وضعیت مخلوط به صورت دستی اندازه گیری شد ( شکل 2 ب). هنگامی که مخلوط را می توان با دست فشرده کرد و به شکل ثابتی در آمد، پاشش آب متوقف شد. مسیرهای ما نشان داد که نسبت آب به پودر (W/P) حدود 10% برای قالبگیری بهترین است. بنابراین، در موارد زیر، نسبت W/P ثابت 10 درصد برای همه مخلوطها حفظ شد.
CGSW به راحتی مخلوط شده در یک محفظه مهر و موم شده برای فرآیند پیری بیشتر به مدت 12 ساعت ذخیره شد که امکان توزیع مجدد آب در ذرات CGSW را برای افزایش همگنی توزیع آب فراهم می کند. این فرآیند برای بهبود پایداری بلوک های فشرده بعدی مفید است. مشاهدات ما نشان می دهد که بلوک های CGSW در صورتی که زمان پیری کمتر از 4 ساعت باشد، خطر ترک خوردگی بیشتری دارند. متعاقباً، مخلوط قدیمی CGSW-آهک در دستگاه پرس پنوماتیکی قالبگیری شد تا نمونهها در هندسههای مختلف ساخته شوند ( شکل 2 ج). تنش فشاری برای قالبگیری 20 مگاپاسکال و زمان فشردهسازی 10 ثانیه تعیین شد.
در این کار دو نوع نمونه یعنی مکعبی و تیری قالب گیری شد. نمونههای مکعبی در ابعاد 40 × 40 × 40 میلیمتر مکعب برای بهینهسازی نسبت Ca/Si آماده شدند. برای این منظور، نسبت های Ca/Si از 0.4 به 1.0 با افزایش گام به گام 0.1، و نسبت مخلوط مواد در جدول 1 فهرست شده است . نمونه ها به عنوان HM-CGSW-Ca/Si-( x ) با تغییر x از 0.4 به 1.0 نامگذاری شدند. برای هر نسبت Ca/Si، 9 نمونه قالبگیری شد و سه نمونه از آنها تست فشردهسازی نامحدود را برای به دست آوردن استحکام اولیه بدون عملیات HM تجربه کردند . چهل و دو نمونه باقی مانده در مجموع به طور همزمان در 200 درجه سانتیگراد به مدت 12 ساعت در یک راکتور 50 لیتری HM با دقت کنترل دما 2 درجه سانتیگراد پخت شدند ( شکل 2 د). این می تواند از سوگیری داده ها در عملیات های مختلف جلوگیری کند. هنگامی که راکتور پس از HM تا دمای اتاق خنک شد، نمونهها برای تثبیت بیشتر به مدت 12 ساعت در محفظه نگهداری شدند. سپس مکعب های تثبیت شده آزمایش های چگالی و فشرده سازی نامحدود را تجربه کردند ( شکل 2 د). نسبت Ca/Si با توجه به داده های مقاومت فشاری بهینه شد .
جدول 1 . نسبت های طراحی شده با نسبت متغیر Ca/Si (کیلوگرم بر متر مکعب ) را مخلوط کنید.
| شناسه نمونه | CGSW | آهک خرد شده | آب | نسبت Ca/Si |
|---|---|---|---|---|
| HM-CGSW-Ca/Si-04 | 1224.70 | 323.24 | 154.79 | 0.4 |
| HM-CGSW-Ca/Si-05 | 1153.88 | 380.68 | 153.46 | 0.5 |
| HM-CGSW-Ca/Si-06 | 1093.45 | 432.89 | 152.63 | 0.6 |
| HM-CGSW-Ca/Si-07 | 1061.26 | 490.18 | 155.14 | 0.7 |
| HM-CGSW-Ca/Si-08 | 990.77 | 522.99 | 151.37 | 0.8 |
| HM-CGSW-Ca/Si-09 | 981.94 | 583.12 | 156.51 | 0.9 |
| HM-CGSW-Ca/Si-10 | 919.70 | 606.85 | 152.65 | 1.0 |
مطالعات بیشتری در مورد شرایط پخت HM انجام شد. یک ابزار HM کوچکتر با دقت کنترل دمای بالاتر (±0.1 ◦ C) استفاده شد. از آنجایی که این ابزار HM فقط می تواند 500 میلی لیتر برای درمان HM بارگذاری کند، بر این اساس، تیرهای کوچک با اندازه 5 × 10 × 40 میلی متر 3 ساخته شد ( شکل 2 e). برای پرتوهای کوچک، دو کنترل تنظیم شد: دمای پخت و مدت. چهار درجه حرارت 160 ◦ C، 180 ◦ C، 200 ◦ C و 220 ◦ C برای کنترل دمای پخت استفاده شد و نمونه ها به عنوان HM-CGSW-T( x ) با x نشان دهنده دمای پخت ( جدول 2 ) برچسب گذاری شدند. . به طور مشابه، مدت زمان HM به عنوان 8، 10، 12 و 24 ساعت تنظیم شد و نمونه ها به عنوان HM-CGSW-D( x ) با x نشان دهنده مدت زمان پخت ( جدول 2 ) برچسب گذاری شدند. سپس، مقاومت خمشی تیرهای HM-CGSW توسط دستگاه تست خمشی میکرو سه نقطه ای (TPB) اندازه گیری شد ( شکل 2 e). پس از آن، بخش های کوچکی برای آزمایش های ریزساختار به دست آمد.
جدول 2 . شرایط پخت کانی سازی هیدروترمال در این کار تنظیم شده است.
| شناسه نمونه | دمای پخت HM ( ◦ C) | مدت زمان پخت HM (ساعت) |
|---|---|---|
| HM-CGSW-T160 | 160 | 12 |
| HM-CGSW-T180 | 180 | 12 |
| HM-CGSW-T200 | 200 | 12 |
| HM-CGSW-T220 | 220 | 12 |
| HM-CGSW-D8 | 200 | 8 |
| HM-CGSW-D10 | 200 | 10 |
| HM-CGSW-D12 | 200 | 12 |
| HM-CGSW-D24 | 200 | 24 |
2.3 . آزمایش ها و روش ها
2.3.1 . چگالی و تست های مکانیکی
برای سری HM-CGSW-Ca/Si ( جدول 1 )، نمونه ها ابتدا آزمایش چگالی را تجربه کردند. بلافاصله پس از قالب گیری، وزن و حجم مکعب های HM-CGSW-Ca/Si ثبت شد و چگالی اولیه به عنوان نسبت وزن به حجم محاسبه شد. پس از درمان HM و 12 ساعت تثبیت، آزمایشهای وزن و حجم برای بررسی تغییر چگالی ناشی از HM تکرار شد. تست فشار نامحدود برای اندازهگیری مقاومت فشاری نمونههای HM-CGSW-Ca/Si با و بدون تیمار HM اتخاذ شد . این آزمایش تحت یک حالت کنترل نیرو با سرعت 25 کیلو نیوتن بر دقیقه از طریق دستگاه تست سروو هیدرولیک INSTRON 8802 انجام شد. شش ماکت برای هر گروه مورد آزمایش قرار گرفت و داده ها برای به دست آوردن نتایج آماری میانگین گیری شدند.
یک چارچوب تست میکرو (دبن، انگلستان) برای اندازهگیری مقاومت خمشی تیرهای کوچک گروههای HM-CGSW-T و HM-CGSW-D استفاده شد . در طول آزمایش، ابتدا یک تیر کوچک در قاب نمونه با دهانه تکیه گاه 30 میلی متری ثابت در دستگاه بارگذاری شد. بعداً، هد بارگیری تحت یک حالت کنترل جابجایی با سرعت 0.2 میلیمتر در دقیقه با یک موتور الکتریکی بسیار دقیق قرار گرفت و نیروها توسط یک سنسور نیروی با دقت بالا اندازهگیری شدند. سه ماکت برای هر گروه انجام شد.
2.3.2 . پراش اشعه ایکس
پودرهای آسیاب شده از نمونه های شکسته گروه های HM-CGSW-Ca/Si، HM-CGSW-T و HM-CGSW-D برای تست های XRD به دست آمد. یک پراش سنج Bruker D8 Advance (شرکت بروکر، آلمان) با خط Kα از تابش مس ( λ = 0.15419 نانومتر) برای انجام اسکن اشعه ایکس تحت یک الگوی اسکن مداوم استفاده شد. محدوده اسکن 2 θ از 5 تا 90 درجه و اندازه گام 0.02 درجه بود. از نرم افزار Jade 6.0 برای حل الگوهای XRD برای شناسایی مواد معدنی استفاده شد.
2.3.3 . طیفسنجی فروسرخ تبدیل فوریه
پودرهای آسیاب شده با KBr مخلوط شده و در 15 مگاپاسکال فشرده شدند تا صفحات کوچکی برای آزمایش FTIR تولید شود. از دستگاه طیف سنج NiCOLET iS50FTIR استفاده شد. نمونه رایگان اسکن FTIR ابتدا اعمال شد تا سیگنال های نویز را بتوان فیلتر کرد. بعداً، هر نمونه 32 بار از 4000 سانتیمتر – 1-400 سانتیمتر -1 با وضوح 4 سانتیمتر -1 اسکن شد .
2.3.4 . میکروسکوپ الکترونی روبشی
قطعات کوچک در اندازه 10 میلی متر از قسمت سالم هر نمونه به دست آمد. بعداً آنها را به مدت 24 ساعت در آون با دمای 40 درجه سانتیگراد خشک کردند تا آب مویرگی خارج شود . پس از آن، نمونه های خشک شده با یک لایه نازک از طلا اسپری شدند تا رسانایی سطحی برای مشاهده SEM افزایش یابد. برای انجام مشاهدات ریزساختاری از دستگاهی با انتشار میدانی SEM Quanta FEG650 استفاده شد . اندازه نقطه 4 و ولتاژ شتاب دهنده 20 کو برای گرفتن تصویر SEM استفاده شد.

Leave A Comment